蜂產(chǎn)品(蜂蜜、蜂王漿等)作為天然營(yíng)養(yǎng)滋補(bǔ)品,因富含活性成分而備受消費(fèi)者青睞,其質(zhì)量安全直接關(guān)系人體健康與行業(yè)可持續(xù)發(fā)展。磺胺類藥物(如磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑等)及抗菌增效劑(如甲氧芐啶)因抗菌譜廣、價(jià)格低廉,曾被廣泛用于蜂群疾病防治,以降低蜂群感染風(fēng)險(xiǎn)、保障蜂蜜產(chǎn)量。然而,此類藥物在蜂體內(nèi)代謝緩慢,易通過(guò)攝食、分泌等過(guò)程殘留于蜂產(chǎn)品中,長(zhǎng)期攝入含殘留的蜂產(chǎn)品可能導(dǎo)致人體腸道菌群失調(diào)、過(guò)敏反應(yīng),甚至誘導(dǎo)細(xì)菌耐藥性,對(duì)免疫力較弱的兒童、老人等群體構(gòu)成潛在健康威脅。
為規(guī)范蜂產(chǎn)品市場(chǎng)秩序、保障消費(fèi)者權(quán)益,全球多個(gè)國(guó)家和地區(qū)已對(duì)蜂產(chǎn)品中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留制定嚴(yán)格限量標(biāo)準(zhǔn)。例如,我國(guó) GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》明確規(guī)定了蜂產(chǎn)品中多種磺胺類藥物的聯(lián)合殘留限量;歐盟、美國(guó)等也通過(guò)相應(yīng)法規(guī)設(shè)定了嚴(yán)苛的殘留控制指標(biāo),成為蜂產(chǎn)品國(guó)際貿(mào)易中的重要質(zhì)量門檻。
準(zhǔn)確、靈敏的殘留檢測(cè)方法是落實(shí)限量標(biāo)準(zhǔn)、開展質(zhì)量監(jiān)管的核心技術(shù)支撐。蜂產(chǎn)品基質(zhì)復(fù)雜,含有大量糖類、蛋白質(zhì)、黃酮類等干擾物質(zhì),且磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留水平通常較低(μg/kg 級(jí)),對(duì)檢測(cè)方法的分離凈化能力、靈敏度及特異性提出了極高要求。目前,相關(guān)檢測(cè)技術(shù)已從傳統(tǒng)的比色法、薄層色譜法,逐步發(fā)展為高效液相色譜法、液相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)等現(xiàn)代分析技術(shù),其中 HPLC-MS/MS 因兼具高分離效率與高定性定量準(zhǔn)確性,成為復(fù)雜基質(zhì)中痕量藥物殘留檢測(cè)的主流手段。GB 31657.10 - 2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 蜂產(chǎn)品中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留量的測(cè)定》作為 2025 年實(shí)施的蜂產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)新標(biāo)準(zhǔn),其制定和出臺(tái)是基于蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管需求、舊標(biāo)準(zhǔn)局限性以及國(guó)際檢測(cè)技術(shù)發(fā)展等多重背景。
迪馬科技參考GB 31657.10-2025重現(xiàn)了此方法,在此基礎(chǔ)上優(yōu)化了分析條件和蜂蜜樣品的提取過(guò)程,使用我司色譜柱Leapsil C18,100×2.1mm,2.7 μm (Cat#:86005)進(jìn)行測(cè)定,蜂蜜樣品使用PSA、C18凈化,蜂王漿樣品使用PMR凈化,基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行計(jì)算,添加水平為1μg/kg的蜂蜜樣品加標(biāo)回收率可做到64%-104%,添加水平為10μg/kg的蜂蜜樣品加標(biāo)回收率可做到63%-104%;添加水平為10μg/kg的蜂王漿樣品加標(biāo)回收率可做到77%-114%,添加水平為100μg/kg的蜂王漿樣品加標(biāo)回收率可做到75%-113%,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。